關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)曲線制作時(shí)間的探討

2021-11-19 15:07來(lái)源：清時(shí)捷公眾號(hào)作者：清時(shí)捷科技

為保證儀器的檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線是一項(xiàng)需要經(jīng)常完成的工作。而制作標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用經(jīng)檢定合格的容器和量器且經(jīng)過(guò)正確的浸泡清洗，需要確保標(biāo)樣和配制的試劑合格、純水滿足要求，移液定容操作規(guī)范等等，是一個(gè)非常細(xì)致繁瑣的工作。

經(jīng)常聽到做檢驗(yàn)工作的朋友問(wèn)這樣一個(gè)問(wèn)題：

做標(biāo)準(zhǔn)曲線很麻煩，多長(zhǎng)時(shí)間需要重新做？

實(shí)際情況是每個(gè)單位制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)間各不相同，有些單位每批水樣都會(huì)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線，有些單位一個(gè)季度做一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，有的單位一年做一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，有的單位甚至一直用儀器自帶曲線而從未做過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線。

那么究竟應(yīng)該多長(zhǎng)時(shí)間做一次標(biāo)準(zhǔn)曲線？為什么標(biāo)準(zhǔn)曲線需要重新做？哪些因素會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)曲線的有效期？

我們以實(shí)驗(yàn)室普通可見光分光光度計(jì)為例來(lái)進(jìn)行分析分析。

一

儀器硬件發(fā)生變化

儀器硬件發(fā)生變化的原因可分為自身老化和使用環(huán)境發(fā)生變化。自身老化比如光源，可見光光度計(jì)的光源一般為鎢燈，鎢燈的光強(qiáng)（能量）隨著使用時(shí)間的加長(zhǎng)會(huì)不斷變?nèi)酰瑫r(shí)還有接收器等元器件靈敏度及其他性能也會(huì)發(fā)生變化。環(huán)境的變化比如溫度、濕度等因素同樣影響這些元器件的狀態(tài)和性能。

鎢燈光強(qiáng)衰減趨勢(shì)示意圖

二

環(huán)境對(duì)試劑顯色的影響

環(huán)境的影響主要表現(xiàn)在溫度、濕度等，其中以溫度對(duì)顯色影響較大，春夏秋冬或早晚溫差大。本文以《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮偶合分光光度法，探尋溫度對(duì)試劑顯色的影響。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

試劑（按GB/T5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮偶合分光光度法配制）

對(duì)氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）：稱取5g對(duì)氨基苯磺酰胺溶于350ml鹽酸溶液（1+6）中。用純水稀釋至500mL

鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺（NEDD）溶液（1g/L）:0.2g鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺（NEDD）溶于200mL純水

實(shí)驗(yàn)步驟

把一份亞硝酸鹽氮標(biāo)樣分成兩份，一份降溫至18℃左右，一份升溫至37℃左右，根據(jù)GB/T5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮偶合分光光度法，在50mL樣品中加入1.0mL對(duì)氨基苯磺酰胺溶液等待8分鐘后加入1.0mL鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺（NEDD）溶液，混勻，等待10分鐘后，用實(shí)驗(yàn)室分光光度計(jì)，540nm，1cm比色min，測(cè)定吸光度，各做3各平行樣。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

結(jié)論

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，溫度對(duì)顯色有影響，溫差越大可能影響越大。

三

其他因素

試劑差異，不同批次的原料試劑或者不同廠家的試劑配制出來(lái)的試劑空白和顯色效果有差異，或者同一瓶試劑不同時(shí)間配制也可能出現(xiàn)空白和顯色不一致的情況，這在化驗(yàn)工作中是經(jīng)常會(huì)碰到的事情。

其實(shí)，對(duì)于多長(zhǎng)時(shí)間需要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T5750.3-2006第5.2.3上明確提出校準(zhǔn)曲線繪制應(yīng)與批樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。

國(guó)標(biāo)要求是每批水樣都要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，這當(dāng)然是最嚴(yán)格的做法，但是，正如前文提到的制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的過(guò)程如果用純手工操作是非常繁瑣的。

那有什么好的方法或建議呢？

1、可選擇一些自動(dòng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)曲線的儀器代替手工，用儀器自動(dòng)稀釋的好處是更加穩(wěn)定可靠，線性更好，避免人為因素導(dǎo)致曲線制作失敗，從而節(jié)省大量時(shí)間。

2、選擇一些帶有自動(dòng)質(zhì)控功能的儀器，可通過(guò)日常累積的數(shù)據(jù)監(jiān)控儀器或試劑、純水等整個(gè)化驗(yàn)系統(tǒng)是否可靠。

3、可定期通過(guò)標(biāo)樣驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線是否已經(jīng)發(fā)生嚴(yán)重漂移。

清時(shí)捷基于多年水質(zhì)檢測(cè)工作的研究，推出了廣受用戶好評(píng)的TA-98紫外可見分光光度計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)曲線制作好幫手的D-50稀釋配液器，在配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、質(zhì)量控制等方面具備強(qiáng)大自動(dòng)化功能。