耗氧量檢測(cè)準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性差？竟是TA們的原因！

2020-11-30 08:45作者：清時(shí)捷科技

耗氧量是指水樣在規(guī)定的氧化劑和氧化條件下的可氧化物質(zhì)總量，并以消耗的氧來(lái)表示。它是一個(gè)規(guī)定條件下的可氧化有機(jī)物的相對(duì)總量指標(biāo)，必須在統(tǒng)一的方法下才有可比較的意義。

目前，我國(guó)檢測(cè)耗氧量最廣泛的方法是酸性高錳酸鉀滴定法（GB/T 5750.7-2006）。而采用這種方法檢測(cè)的耗氧量又被稱為“高錳酸鹽指數(shù)”，指的是在沸水浴、30分鐘條件下被高錳酸鉀氧化的物質(zhì)總和，反映水體中受有機(jī)物和無(wú)機(jī)可被氧化物質(zhì)污染程度的綜合性指標(biāo)。

在天然水中可氧化的無(wú)機(jī)物一般較少，因此在實(shí)際工作中，耗氧量在反映飲用水有機(jī)污染的總體水平是一項(xiàng)易于操作、比較實(shí)用的指標(biāo)。然而，做水質(zhì)檢測(cè)的朋友大都遇到過(guò)耗氧量檢測(cè)難題：準(zhǔn)確性差！重現(xiàn)性差！

為什么會(huì)發(fā)生這些不理想現(xiàn)象呢？究竟是什么原因引起的呢？

在實(shí)際操作酸性高錳酸鉀滴定法的過(guò)程中，除了試劑配置及標(biāo)定、取樣、k值、錐形瓶處理等這些常見(jiàn)的影響因素外，檢測(cè)結(jié)果還容易受到以下因素影響：

1、水樣數(shù)量的影響

在進(jìn)行沸水浴的時(shí)候，如果水樣量較多，水樣的數(shù)量對(duì)標(biāo)樣的檢測(cè)結(jié)果有一定的影響，如表一：

（表一）

由上圖可見(jiàn)，采用三角形間隔放置比相鄰位置放置的檢測(cè)結(jié)果更穩(wěn)定。

2、水浴時(shí)間的影響

在檢測(cè)過(guò)程中，水浴的時(shí)間對(duì)標(biāo)樣的檢測(cè)結(jié)果也會(huì)有影響（標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法要求的水浴時(shí)間是30分鐘），如表二：

（表二）

由上圖可見(jiàn)，在實(shí)際操作過(guò)程中，如果檢測(cè)時(shí)間超過(guò)30分鐘，檢測(cè)結(jié)果偏差較大，為達(dá)到合理的檢測(cè)結(jié)果，建議沸水浴時(shí)間為30分鐘。

3、加不加蓋的影響

在檢測(cè)的過(guò)程中，使用的錐形瓶有加蓋跟不加蓋也會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。如表三：

（表三）

由上圖可以看出，加蓋檢測(cè)比不加蓋檢測(cè)的數(shù)據(jù)波動(dòng)更大，一般建議不加蓋。

4、滴定溫度的影響

水樣的滴定溫度要始終保持在70℃-80℃左右。如果反應(yīng)溫度過(guò)高,草酸鈉易分解；過(guò)低，則影響氧化反應(yīng)的程度。

一般建議樣品在出水浴鍋半分鐘后加入草酸鈉溶液,同時(shí)在3-5 min內(nèi)完成滴定為宜。在滴K值時(shí),可將水樣再放入水浴2 min,再滴定。

5、環(huán)境的影響

檢測(cè)的環(huán)境大小也會(huì)影響耗氧量檢測(cè)的結(jié)果。環(huán)境變化不能太大，環(huán)境波動(dòng)小,才能保證結(jié)果的重現(xiàn)性。

綜上所述，在平時(shí)的檢測(cè)過(guò)程中，要嚴(yán)格控制各種條件，來(lái)保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

另外，滴定的手法以及滴定液的讀數(shù)也會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成偏差。因此，采用一款自動(dòng)化滴定檢測(cè)設(shè)備必不可少。

清時(shí)捷TC-01數(shù)字滴定分析儀，采用自動(dòng)化的滴定過(guò)程替代玻璃滴定管的人工操作，有效降低了試劑接觸風(fēng)險(xiǎn)。數(shù)字顯示，減少人工讀數(shù)的誤差。操作便捷，滴速可調(diào)，可多個(gè)水樣連續(xù)滴定，提高效率，保證滴定溫度范圍。

以上是我們對(duì)于耗氧量的簡(jiǎn)單分享，如果大家有其他的疑問(wèn)或者有更好方法，歡迎在下方留言，也可撥打“400-660-7869”與我們聯(lián)系。

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